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ep专题：检测(六)当量测定6

与高氯酸法相比其原理都是通过溴化氢，与环氧官能团进行加成反应。所不同的是高氯酸法是通过高氯酸与溴化四乙胺反应，转化出的溴化氢再与环氧官能团反应。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，2种方法使用的滴定剂使用前均需要进行标定，计算方法和操作也很相似(溴化氢-冰乙酸法通常不考虑温度/体积校正)，从表4结果来看其误差较小okmart.com。而溴化氢一冰乙酸法因使用试剂更简单易得，实用性更好。

3、溴化氢-冰乙酸电位滴定

各种环氧材料均可以通过电位滴定进行环氧当量测定。在通常情况下可直接采用试剂直接滴定。但由于溴化氢的挥发和氧化等因素，ASTMD1052标准规定，采用高氯酸与溴化四乙胺反应进行电位滴定，对于低活性的环氧材料采用碘化四丁胺(与国标GB/T4610高氯酸法完全相同)。其实这种高氯酸法，是溴化氢-冰乙酸法的另一种应用形式。因为测试原理是利用高氯酸，与溴化四乙胺反应原位合成初生态的溴化氢；而生成的溴化氢立即等当量与环氧基团反应。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，计算和测试方法相同。

4、方法的可靠性与重现性

在测试过程中由于易挥发氧化，可使用密封自动上液式滴定管。测试结果比较发现，自制试剂与进口试剂相当，偏差≤±1.5%，可满足使用要求。在对3个单位实验室不同测试人员的分析使用后认为，该方法和试剂可以满足产品质量控制使用要求。

(四)结论

溴化氢-冰乙酸法与盐酸丙酮法测试结果比较，具有数据集中、准确、经济安全、简便易行的优点，与高氯酸法应用效果相当。但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，采用氢溴酸与乙酸酐反应，可以简便有效地制备HBr-HOAc0.1mol/滴定剂。由于溴化氢-冰乙酸法用标准滴定液可自制，可以在国内推广应用，尤其适用于进口环氧材料的测试分析。

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